东京大学生产技术研究所教授冈部彻等人的研究小组,开发出了可从使用过的Nd-Fe-B(钕 铁 硼)类磁铁中选择性分离、回收稀土类元素(Rare Earth)钕(Nd)及镝(Dy)的技术。由于该技术属于使用氯化物及碘化物等卤化盐作为提取材料的干式工艺,因此不会产生有害废液。
研究小组使用氯化镁(MgCl2)或碘化锌(ZnI2)作提取材料进行了实验。分离回收实验过程如下。
首先,将磁铁合金板和氯化物放入坩埚中加热,使磁铁合金浸渍到熔融盐中。这样,磁铁合金中的稀土(Nd及Dy)便会因氯化反应或碘化反应而浸出到熔融盐中,因此可将其作为固体残留的Fe及B等提取出来。
接下来,对含有Nd及Dy等的混合盐进行真空蒸馏。将混合盐置于细长石英管的端部,并密封石英管,然后减压至2×10-4气压。将石英管放入可沿长度方向设置温度差的加热装置中,以从装有混合盐的一端到另一端温度逐渐降低的方式加热。气化的混合盐会凝聚在石英管内侧,MgCl2及ZnI2会凝聚在温度较低的一端附近,而NdCl3则会凝聚在温度较高的中央附近,因此能够分离并回收稀土。
使用MgCl2作为提取材料时,提取工序中的反应温度为1273K,反应时间为3~12小时,分离回收工序中的反应温度为1273K,反应时间为6小时。而使用ZnI2时,提取工序中的反应温度为740K,反应时间为12小时,分离回收工序中的反应温度为1073K,反应时间为1小时。
此次使用MgCl2时的实验结果表明,12小时的提取工序,可从磁铁合金中提取90%的Nd,提取87%的Dy。而分离回收工序中,MgCl2及NdCl3凝聚在石英管温度500~900K的部分,而NdCl3则凝聚在温度为1050K的部分。
实验时提取工序和分离回收工序虽是分开实施的,但实用化时需要使用半连续型提取分离装置。目前这种装置的构造正在申请国际专利。提取工序是使稀土浸出到液相(熔融盐)中,但也可考虑提供气相MgCl2来提取稀土,将其直接送入具有温度差的装置内,进行稀土氯化物的分离及回收。
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